陈婉清开始实验
作,许秋和韩嘉莹像是两大护卫一般站在左右两侧。地址失效发送任意邮件到 Ltxs Ba@gmail.com 获取最新地址
通风橱内,左侧架着一个溶剂重蒸装置,现在已经重蒸完成,蒸馏
内留存了不少溶剂。
“这是四氢呋喃thf,等下做反应要用到的溶剂。”学姐主动解释道:
“正丁基锂是非常强的碱,很多带有氢原子的溶剂都能与之发生反应,比如水,乙醇,二氯甲烷这些,而且反应过程中还会释放出大量的热,这也是它会在
湿空气中自燃的原因。
常温、低温条件下thf,均不会和正丁基锂发生反应,因此选它作为反应溶剂。”
通风橱中央放置有一个铁架台,铁架台上是杜瓦瓶,旁边摆着一瓶500毫升装,国药无水乙醇的试剂瓶,以及装有
氮的8磅瓶。
“
氮、无水乙醇,在杜瓦瓶中混合后,可以维持零下78摄氏度左右的温度。”
陈婉清一边介绍,一边在杜瓦瓶中倒
无水乙醇,体积大致没过半球内胆一半的位置。
‘乙醇,也就是酒
,无色透明的
体,它的凝固点是零下110多摄氏度,也就是降到这个温度以下,也会如同水一般结成冰。’
‘
氮的温度在零下200摄氏度左右,那么怎么用
氮和无水乙醇,把温度控制在零下78摄氏度左右的呢?’
许秋心中疑惑,因为他的合成不涉及低温反应,所以之前并没有做相关的调研。
他和学妹均好奇的看着学姐
作。
“我要倒
氮了。”陈婉清此时专注于实验,并没有去看身边两
。
她取下8磅瓶的瓶塞,放在一旁,白色雾气从瓶内逸散出来,因为
氮瓶已经在实验室里放了一段时间,部分
氮已经挥发掉了,所以现在看起来并不是很满。
学姐直接倾斜瓶身,在杜瓦瓶内倒
氮。
有点像是倒开水一般,
氮撞击到乙醇
面,哔哩啪啦的响动着,有一些细小的
滴飞溅出来,然后在半空中就消散不见。
“然后是搅拌。”学姐放下8磅瓶,盖上瓶塞,取来一根玻璃
,搅动杜瓦瓶内的乙醇和
氮的混合物。
许秋盯着杜瓦瓶看了一会儿,里面的乙醇仍然是无色透明的
体,他也没有发声打扰学姐,只是心里暗想:‘好像没有什么变化啊。’
“还要再加一些
氮。”陈婉清自顾自的解释了一句,又往杜瓦瓶内添了一些
氮,继续用玻璃
搅拌。
之后,反复添加
氮、搅拌,持续了一分多钟,杜瓦瓶中的乙醇终于有了变化。
“大功告成,就是这个粘稠的状态。”陈婉清回过
,说道:“你们要不要来试试。”
“我来。”许秋直接接过玻璃
,刚才他一直在旁观,感觉
氮低温实验并没有想象中危险。
许秋用玻璃
试着搅动了一番,像是搅动胶水一般。‘或许是介于固态和
态之间的一个临界状态?’
韩嘉莹也上手试验了下,惊叹道:“好神奇啊。”
陈婉清笑了笑:“这个状态,可以认为温度处于零下78摄氏度左右,之后只要一直补充
氮,保持温度就好了。”
……
在许秋和韩嘉莹的帮助下,陈婉清搭建好了整套反应装置。
铁架台上面放着杜瓦瓶。
杜瓦瓶上面是一个铁夹,夹着一个反应瓶。
反应瓶中装着d单元原料的四氢呋喃溶
,以及一个磁力搅拌子。
上面
着一个氮气球,已经三抽三排过,整个反应体系处在氮气保护中。
“最后一步了,正丁基锂。”陈婉清前往冰箱,取出装有正丁基锂四氢呋喃溶
的试剂瓶。
待她返回通风橱,突然看到许秋和韩嘉莹两
的手中,一个拿着灭火毯,另一个拿着氮气球。
“你们
嘛……要不要这样,怪吓
的。”
“实验室安全……”
“由我们守护!”
“你们两个,夫唱
和的,只是正丁基锂而已,又不是叔丁基锂。”陈婉清白了他们一眼,继续
作。
理论上,像正丁基锂这种危险试剂,最好在氮气手套箱中使用,不过张疆实验室没有这个条件,只能强行上了。
她取来一只新开封的注
器,以及一个绑有氮气球的针
,将注
器针
和氮气球的针
,先后扎
装有正丁基锂溶
的试剂瓶胶塞上。
然后,拉动注
器活塞吸取正丁基锂溶
,足量后,将针
抬出
面,吸一段氮气,然后再缓慢推出,再次吸
,推出,确保把针
的
体排掉。
接着,取出注
器针
,保持针
向下,注
器向上,针
和注
器上部充满氮气,平移至反应瓶
的胶塞,将正丁基锂溶
注
至反应瓶内。
最后,拔下正丁基锂试剂瓶上的氮气球针
,用胶布把试剂瓶的胶塞封住,重新放回冰箱。
“完成!”陈婉清长呼一
气。
“恭喜学姐啊。”许秋、韩嘉莹纷纷道贺。
陈婉清整个
作过程行云流水。
果然,从来不用担心学姐做实验遇上危险,许秋内心暗自嘀咕着:
学姐处理的非常
妙,她用两个针
吸取正丁基锂溶
,可以确保正丁基锂不会直接和空气接触。
不然直接吸取溶
的话,就算不发生自燃,针尖冒个火花也是有可能的。
她要是平常做实验的时候也能保持这个状态的话,估计她的科研成就会比现在强很多。
难道,学姐命中注定做一些高危险
的实验?
……
围观学姐投掉反应后,许秋和韩嘉莹也开始忙自己的正业,提纯今天的四个反应产物。
“我们怎么分工呀。”学妹奔向
相色谱仪,打开机器。
“我先来过柱子,你来旋蒸吧,之后再
换。”许秋想了想道。
“嗯嗯。”韩嘉莹点点
。
这次用的还是一次
的空白硅胶柱,样品比较少,柱子的尺寸也比上次小很多。
因为已经提前知道这次分离比较困难,所以许秋打起了十二分的
神,这也是他选择打
阵的原因。
不过,谨慎归谨慎,他对自己的实验能力还是非常自信的,因此他并没有调整溶
流速,仍然是30毫克每毫升。
许秋控制电脑程序,缓慢的提升着a/b溶剂中b的组分含量,同时时刻关注着旁边空白硅胶柱的状态。
当b%达到26%的时候,有一抹红色出现在空白硅胶柱的上端,他忙把b组分含量固定在一分钟前的比例,也就是24%。
那一抹红色缓缓向下移动,不过没有像昨
那般夸张,形成一根红带,这次只有一小团。
过了一会儿时间,红团移动至硅胶柱的底端,紫外检测器同时产出样品信号,许秋立刻将模式切换为工作模式。
上方的针
开始不断
淡红色的
流,很快第一根试管便被装满了。
点板,爬板,检测。
只有一个样品点,正是之前点板结果中较
的产物点之一。
看到这个结果,许秋内心松了一
气。
继续收集,每隔3根试管点一次板,结果均与第一次点板结果一致