icin-dm产物;而许秋要得到icin-2f,要额外经历一步反应,也就是将icin苯环上的两个氯(cl)原子取代成为氟(f)原子,涉及到氟化反应,也就是一共需要三步才能完成。
因此,许秋将他从文献中提取出来的反应步骤给邬胜男讲解了一遍,然后两
分别开始投反应。
许秋的额外反应是苯环上3,4位置被二氯取代的邻苯二甲酸酐(反应物b)与氟化钾反应,生成苯环上3,4位置被二氟取代的邻苯二甲酸酐。
这次用到的反应溶剂是环丁砜,是一种优良的非质子极
溶剂,沸点285摄氏度,但在加热到220摄氏度以上就会缓慢发生分解。
氟化物虽然听起来很可怕,不过这种固体
末状的氟化钾危险
并不高,只要不是自己作死吞食就没什么事。
毒
高的一般都是具有挥发
的,比如氢氟酸这类的,直接经皮肤接触或者呼吸就会中招,防不胜防。
许秋准确称量反应物b、氟化钾、还有聚乙二醇甲醚,一同溶解在环丁砜溶剂中,在氮气保护的条件下,升温至185摄氏度,开始反应,反应时间为3小时。
这次,他没有把所有的反应产物都直接投掉,而是留下了一半的反应物b,刚好可以直接进行之后的第三步反应,得到icin-2cl单元,相当于投一次反应,同时获得两个结构icin-2cl和icin-2f。
晚饭前,许秋和邬胜男将韩嘉莹的产物从真空烘箱中取出,开始氯仿索氏提取。
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