天也是有事
要做的,那便是对昨天的反应进行后处理,先是用二氯甲烷萃取,然后水洗、
燥、拌样。
之前那批一次
硅胶柱,经过多次重复使用,比较
净的柱子越来越少了,许秋挑了半天还是放弃了。
因此,这次过柱子他们选择了手动填柱子,许秋和邬胜男两
在通风橱旁“duang”“duang”了十多分钟,终于填好了两根柱子。
接下来的过柱子
作并不难,用到的仍然是石油醚/二氯甲烷的体系,因为他们合成的材料分子结构比较类似,主体部分都是大的共轭稠环结构,极
变化并不大。
晚上,学姐和学妹均完成了自己的反应,实验室被空了出来,成为了许秋和邬胜男的舞台。
他们两
戴好防毒面具,穿戴好防护服以及三层手套,开窗通风,做足了准备工作,这才从试剂柜中取出吡啶试剂,开始投反应。
这次合成出来的有三种受体单元,分别是icin-2f/2cl/dm,同时还有两种给体单元idtt和fn,如果再加上初始的一种给体单元idt和一种受体单元icin,那便是四种a单元,三种d单元,两两组合的话,一共有12种变化的可能
。
许秋他们自然不可能一次
投12个反应,一方面是实力不允许,另一方面,在这种探索
质的研究过程中,通常都是采用控制变量法,给、受体单元最好只有一个是新单元,这样最终器件
能提升了或是降低了,就比较容易进行分析。
最终,许秋决定首次反应先合成idtt-icin,idt-icin-4f、idt-icin-4cl三种结构,邬胜男那边则是fn-icin、idt-icin-dm两种结构。
开始实验。
首先,分别称量醛基化的d单元和a单元,做到了最后一步反应,可以直接拿到最终的ada材料,不需要像之前那样一次
合成好多,只要得到100-200毫克产物,够用就行。
接着,用30毫升的氯仿溶剂溶解醛基化的d单元和a单元,再加
1毫升的吡啶,并接
氮气球提供氮气的保护氛围。
最后,将反应容器置于70摄氏度的油浴锅中,加热搅拌回流反应15小时。(加热温度超过溶剂沸点,反应容器内的
态溶剂会沸腾,部分
态分子会转化为气态溶剂分子,气态溶剂分子向上移动,在冷凝管处被冷却为
态,重新流回反应容器的过程,叫做回流。)
五个反应投完,许秋和邬胜男继续戴着防毒面具,检查了一圈实验室,然后保持通风橱常开的状态,关停实验室。
不得不说,防毒面具的效果确实非常强大,之前在戴着的状态下,许秋完全闻不到什么异味,现在走在实验室的门
,刚刚脱下面具,他就闻到了一
淡淡的吡啶的臭味。
许秋和邬胜男在通风处吹了十多分钟夏
的热风,这才返回a501办公室。
周三,有机四
组再次齐聚张疆。
许秋和邬胜男进行昨天五个反应的后处理。
因为用到的吡啶不是主要溶剂,每个反应只加
了1毫升,所以处理起来倒不是很麻烦,直接把产物倒
200毫升的甲醇中,小分子ada产物析出,然后过滤、
燥,接着重新溶解、拌样、过柱子,含有吡啶的甲醇废
则加
少量盐酸进行处理。
过一根柱子大约要一到两个小时,再加上中途中饭、晚饭的时间,许秋和邬胜男忙活到晚上八点多,终于拿到了五种ada类型的非富勒烯受体,产量均在100-200毫克。
学妹也通过旋蒸氯仿溶剂、滴
甲醇、过滤、真空烘
,获得了她的h31、h32产物。
四
中,只有学姐还没有拿到最终产物,她的反应还在进行中,一共五步的反应,现在只完成了两步。
许秋将五种产物连同学妹的两种产物带回邯丹,同时复制到模拟实验室中,安排模拟实验
员开始器件
能的测试。
虽然模拟实验室ii相对于现实的时间比例是1:1,但只要积分足够,模拟实验
员可以没
没夜的
活,而且一共有两个
,对于这种重复
劳动的工作,效率肯定是远超许秋在现实中进行实验。
因此,许秋还给模拟实验
员安排了第二优先级的工作,让他们代为合成另外七种ada非富勒烯受体材料。
检验成果的时候,终于到了。