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第205章 雾都鲜鸭血和红腐乳拌饭(求订阅)

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晚上返回邯丹校区后,许秋直接前往218房间。地址失效发送任意邮件到 Ltxs Ba@gmail.com 获取最新地址

刚一进门,魏老师便指着旁边空的杂物间,“放仪器的位置,我已经帮你腾出来了。”

‘没想到魏老师这么主动,本来他还以为要费一番舌。’许秋连连点,走到魏老师办公桌前,打开他和邱贺明的微信聊天记录,说道:“这是trpl仪器的说明和报价单。”

然后他对照着手机中的文件,把下午和学姐、学妹商讨的结果向魏老师转述了一遍。

魏老师大方向上很满意,唯独提了一点,那就是在设计样品舱的时候,要额外留一个接,以供接实验室的低温装置,这台低温装置是他从漂亮国实验室带回来的,一直给田晴打理,许秋只是见过仪器的样子,是长条状柱形的,但从来没有用过,自然没有考虑过这一点。

流完毕,魏兴思点点:“好,那我现在便给邱贺明打个电话,把这件事给定了下来。”

邱贺明接通电话,魏兴思直主题,表明要买仪器,希望可以尽快拿到手。

随后两又聊了其他易方面的事宜,毕竟是20万左右仪器,手续上还是比较繁琐的,比如要准备正式的购买合同,要在院系备案,后续还要做固定资产、报销之类的,当然这些事许秋不用心。

此外,魏老师还提了样品舱改造的事,并要了配套的光学透镜、减光镜、滤光片之类的东西,虽说都是些小玩意,但林林总总加起来也有几千块的价值。

邱贺明犹豫了一会儿,还是同意了,似乎是刚好卡在了他的底线上。

许秋全程在旁边围观,最近的经历让他对魏老师的了解加了不少,给他明且雷厉风行的感觉。

在这之前,他其实和魏老师的直接接触并不多,多数况下中间会隔着陈婉清学姐。

而这学期开始后,魏老师对他愈发器重,经常和他直接流,还把这样大型仪器的采购权付到他的手上,俨然已经提前把他当做博士生来看待了。

……

第二天上午,张疆实验室。

韩嘉莹看着几个反应瓶内不可名状搅动着的红色粘稠物,问道:

“师兄,反应时间还不够24小时,要现在关停反应,或者先写一会儿综述,下午再说?”

“现在关停吧,有四个反应,今天或许要过四次柱子,我怕时间上来不及,”许秋思考片刻便做出了判断,继而解释道:

“而且我们现在投的反应并不似之前做的聚合反应那般娇贵,这种小分子反应减少四、五个小时,只相当于缩短20%左右的反应时间,可能会降低几个百分点的产率,并无大碍。

关停反应,在反应容器冷却的过程中,许秋主动道:“为了保险,先点个板,看看产物纯度,而且点板结果也能为等下过柱子作为参考。”

韩嘉莹点点,她上过《有机化学实验》,自然对点板法不陌生。

所谓点板法,是个俗称,书面一点的名称是薄层色谱法。

其原理和相色谱法类似,是以涂布于支持板上的支持物作为固定相(比如硅胶板上的硅胶),以合适的溶剂为流动相(层析),对混合样品进行分离、鉴定和定量的一种层析分离技术;

两者的不同之处,是点板法中层析是从下而上移动的,而相色谱法通常是从上而下。

“师兄,那我去准备层析瓶和层析吧。”韩嘉莹顿了顿,“对了,层析怎么配制呢?”

“石油醚:二氯甲烷1:1体积比吧。”许秋随说道,因为是第一次摸索,所以他也不是很清楚。

说完,他找来实验室中的硅胶板,也就是涂布着硅胶的玻璃板,然后用玻璃刀将其裁成2厘米乘5厘米的长条状,接着用铅笔在硅胶板上下距离边缘1厘米左右的距离,用直尺和铅笔轻轻画一道线。

接着,他取来几个一次离心管,各装1毫升左右的二氯甲烷,然后用净的毛细管,也就是内径等于或小于1毫米的细管,在反应瓶中取出适量产物,并将其溶解至离心管中,再用记号笔标注样品名称。

完成这两步后,学妹也已经准备好了两个层析瓶和层析

这点板法的成本很低,和相色谱法十万块的仪器相比,看起来比较是丐了一点,可里面的门道却不小。

如果选用层析溶剂的极过高,样品会爬升过快,难以分离;

如果溶剂的极过低,样品会无法爬升,亦难以分离;

如果样品浓度过高,会形成拖尾,影响判断;

如果样品浓度过低,可能无法检出,亦影响判断。

总之,是门手艺活。

好在许秋之前特意去了趟老化楼,找到教他《有机化学实验》的钱行全副教授,复制了对方五阶50%的有机化学实验技能,这也是他目前为止见到技能熟练度最高的老师。

钱老师现在的年龄已经五十多,他的很不错,至少在教学方面很负责,也许是自知科研能力不够,没有坚持在一线做科研,而是转为实验课程的教学,这一教就是十多年。

有了五阶50%熟练度的系统教学,面对点板这样的小实验,许秋丝毫不慌。

一切准备就绪,他用净的毛细管在离心管中吸取样品溶,再用毛细管垂直在之前画好的铅笔线上间隔点样,最后将硅胶板垂直放层析中。

层析接触硅胶板,开始自下而上的爬升,经过下划钱后,溶剂带动着上面的样品点中的样品爬升。

“还不错,层析配的刚刚好。”看着初步结果,许秋满意点点

“好呢,我也来试试。”韩嘉莹也学着许秋的样子,挑了一块硅胶板,开始点样。

当层析到达上划钱后,许秋立刻将硅胶板取出,待上面吸附的溶剂挥发,用紫外灯照硅胶板表面,再用铅笔标记产生荧光的位置。

像带有苯环之类的芳香族化合物、大共轭体系、含硝基物质,都会在紫外灯下显色。

眼虽然有时候也能够判断,但用紫外灯可以把部分含量较少的、无色的样品也检测出来。

最终结果,两个样品点,一一浅,一前一后。

表明有一个主产物,一个副产物,而且产率不低,分离效果也还不错。

很快,四个反应产物的点板结果都出来了,除了许秋这个外,另外三个分别为:

一浅,一前一后;

一浅,但两个点上升很慢,部分重叠;

,一前一后。

很显然,后面两个点板结果是有问题的。

上升很慢的那个倒还好说,只需要加大层析的极就好,许秋便配了一个石油醚:二氯甲烷1:2体积比的层析,重新点板、层析,结果重新变为一一浅,一前一后。

的那个就比较难办了,这意味着反应的主要产物有两个,虽然不难分离,但是产率可能就堪忧了,可能只有不到50%。

这是学妹的一个体系,显然她也知道这代表着什么,苦着脸说道:“师兄,怎么办呀?”

“别急,还有机会。”许秋安慰了一句,随后分析道:“苝四甲酸二酐、咪唑原料应该问题不大,因为其他反应用的也是同样的原料却很正

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