常,那么出问题的地方大概率就是胺分子。”
“嗯嗯,估计是胺分子加少了吧,”韩嘉莹点点
,又陷
了思索:“可我当时印象中没有什么实验
作上的失误呀。”
“我倒是想到了两个可能,一个是你说的物料少加,另外还有一个可能是不同胺类的分子结构不同,反应活
也会略有差异。”许秋建议道:
“一方面再加一些胺分子进去,另一方面将反应温度提高到160摄氏度,两者同步进行,今晚离开前再点板看看,反正小分子嘛,经得起折腾。”
“好呀,还是师兄想的周全。”韩嘉莹开心点点
。
“也怪我,还是经验少了些,”许秋自责道:“要是昨天离开前点一次板,或许能够及时发现问题,提前补救的。”
“师兄不要这样想嘛,”韩嘉莹开解道:“现在已经很好啦,至少有补救的可能
,我刚刚都打算直接重新投反应了呢。”
……
韩嘉莹完全参考了许秋的建议,处理了那个点板结果为两
的反应。
随后,两
对另外三个正常的反应进行后处理。
“后处理的方法还记得吧。”
“当然记得啦,先加水,然后用二氯甲烷萃取,最后分
,旋蒸……嗯,文献上是这样写的。”
“没错,加水主要是除去咪唑,二氯甲烷可以提取产物。”虽然许秋知道学妹对这些安全知识应该都很了解,但还是下意识的提醒道:
“要用二氯甲烷的话,我们在通风橱里
作吧,注意保护好自己,不要把溶剂弄到手中,二氯甲烷一般的手套防不住的。”
“好呀。”韩嘉莹认真的点点
。
二氯甲烷的毒
和三氯甲烷相比,要低很多,因此许秋并没有选择戴防毒面具。
如果有可能的话,他也不愿意用这些带毒
的溶剂,大多数溶剂都有潜在的致癌风险。
奈何它们的
能实在是太好了,而且没有什么替代品。
这也是涉足有机合成领域,必须要承担的风险。
不过,至少现在实验中用到的试剂,都可以通过msds查看其理化
质,而且还开发了各种防护设备,实验
员的安全可以极大程度的获得保障。
而像早期做研究,比如居里夫
那个年代,刚发现放
元素,对其
质一无所知。
有钱
甚至会将放
物质当做“护身符”一类的东西贴身携带,或者是当做“奢侈品”到处显摆。
这些行为,真的是寿星公吊颈——嫌命长。
许秋在两个反应瓶中加
大约150毫升的水和150毫升的二氯甲烷,然后再把混合
体倒
500毫升的分
漏斗中。
轻微摇晃几次,便打开分
漏斗上方的瓶塞放气。
毕竟二氯甲烷的沸点实在是太低了,如果累计多次摇晃不放气的话,分
漏斗内部的压力过大,可能会导致其内部
体直接顶开塞子,
薄而出。
充分混合多次后,他将分
漏斗放在架子上静置。
待溶
分层后,上方是微黄色透明的水溶
,下方是红色的二氯甲烷溶
。
反应产物主要溶解在二氯甲烷中,因此他打开分
漏斗下方的阀门收集溶
。
再次用水洗了两遍后,倒
一个茄形瓶中待用。
韩嘉莹只有一个反应,所以早早的结束后跑到许秋旁边围观。
“等我一下,我第二个反应马上就处理好了。”许秋主动道。
“师兄,你这个溶
红的好鲜艳啊,有点像是……”韩嘉莹顿了顿道:“雾都鲜鸭血的样子。”
许秋一愣,她这居然都能联想到食物。
“对了师兄,”韩嘉莹抬起手,扬了扬实验服的袖子,“我刚刚不小心把pdi弄到实验服上了一点点,应该没什么影响吧。”
许秋看了眼,说道:“还好是实验服,如果弄到衣服上的话,衣服基本上就废了,这是一种染料的中间体,附着力很强,不过毒
倒是非常小。”
“唔……这样啊,那就好。”
没过多久,许秋把萃取、洗涤好的溶
转移至茄形瓶内,说道:“第二个也搞定了,准备拌样吧。”
“咦,拌样是什么?”韩嘉莹好奇道:“我们不直接旋蒸拿到产物吗?”
许秋之前也不知道这个
作,不过看了系统的影像后便知道了,他耐心解释道:
“等下要过柱子,需要样品均匀分布,而直接旋蒸出来的样品可能不均匀,如果混好一定比例的硅胶,这样再旋蒸就可以让样品均匀分布在硅胶中。”
“原来是这样,那么要加多少呢?”韩嘉莹点点
。
“我们按5克产物算,一般拌样的比例是1:1到1:2,取中间值,就是加
7.5克的硅胶,用100-200目的硅胶。”许秋从试剂柜中取出硅胶,称取后,加
茄形瓶中。
随后进行旋蒸,得到红色的固态
末。
“像不像红腐
拌饭?”许秋突然来了灵感。
“不愧是师兄啊,真形象!”
“你们两个,够了啊,等下还要吃饭呢。”